氮测定法（1995年版一部）
附录Ⅸ L. 氮测定法
第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供
试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；
然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g， 再沿瓶壁缓缓加硫
酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶
液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,
除另有规定外，继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，
放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒
数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥
形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液
的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总
体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖
端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰
紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于
1.401mg的N。
第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，
E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸
性， 加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮
沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中
的水反抽到B瓶，开G夹,放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约
50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪
器洗涤2～3次。
取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～
50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿
瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火
缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液
成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。
取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5
滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸
馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10ml，
用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒
红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面，使蒸气
继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将
滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～
75ml）校正。每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全,
并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。 |
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